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XRF检测仪器需要注意哪些操作特点
发布时间:2019-08-27   点击次数:158次
   XRF检测仪器自上世纪九十年代进入中国以来,便成为了新兴产业中高速发展的一个行业。由于ROHS检测仪器的行业是应用在工业产品的检测上,所以在国内的工业生产中被广泛地应用。
 
  从XRF检测仪器进入国内的市场开始,到今天我们可以将ROHS检测仪器在国内的发展历程划分为三个阶段,它们分别是简单的投影仪阶段、高精度二维影像测量仪与三坐标测量机阶段。下面我们就对这三个阶段分别作个简单的解读。
 
  简单的投影仪:为了适应市场的发展需求,为现代工业的发展提供检测的依据,上世纪九十年代,精密检测仪器正式进入中国的国内市场,成为一个新兴的以检测为主的产业。在进入国内市场的zui初,精密检测仪器的发展并不如我们想象中的那么顺利,因为它毕竟是属于新兴的产业,我们很多人都没有接触过,并不知道它的未来发展会如何。
 
  XRF检测仪器软件性能
 
  1、zui新优化的V6.0分析软件可根据样品材质、形状和大小自动设定光管功率,既能延长光管使用寿命又能充分发挥探测器性能,大幅提高测量精度。
 
  2、业内*提供开放式工作曲线标定平台,可为每家用户量身定做zui佳的有害物质检测和控制方案。
 
  3、融合了一系列先进的光谱处理方法,包括FFT(快速傅立叶变换滤波)、的背景扣除方法、微商自动寻峰和Quasi-Newton(准牛顿)优化算法等。
 
  4、国际的XRF分析软件,融合了包括经验系数法、基本参数法(FP法)、理论α系数法等多种经典分析方法,全面保证测试数据的准确性。
 
  XRF检测仪器空白与样品所用试剂的纯度和容器的洁净度有关。再加之,铅广泛分布于自然界。因此,铅的检测是易污染、限量低的痕量分析,空白越低,准确度越高。所以,要求整个实验空白要很低,实验过程中要严格控制污染。
 
  1.实验用水应符合GB/T 6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》二级水的要求。
 
  2.实验试剂应使用优级纯,如果没有符合纯度要求的试剂,可采用化学法进行提纯,但是在提纯过程中,要注意避免溶剂二次沾污的可能性,同时实验选用的试剂,还应以不沾污待测元素为基准(在实验中,如果在仪器灵敏度范围内检测不出待测元素的吸收信号,就可认为所选用的试剂不沾污待测元素)。
 
  3.实验所用的玻璃仪器要用酸浸泡,其他设备也要尽可能的洁净。玻璃仪器如急用,可用10%20%硝酸煮沸1小时,然后用自来水冲净,再用去离子水冲净。这里需要注意的是,浸泡器材的硝酸溶液不能长期反复使用,因长期使用使溶液中铅等杂质增多,反而造成污染。
 
  XRF检测仪器采用石墨炉原子吸收光谱法测定酱油中铅元素,需要对样品进行预处理,即样品的消化。样品的消化方法很多,笔者采用的是湿消解法,在湿法消解酱油样品时,要注意以下几点:
 
  1.使用的试剂如硝酸、高氯酸都具有腐蚀性,比较危险,且在实验过程中会产生大量酸雾和烟。因此,消解要在通风橱内进行。
 
  2.消解过程中,应低温缓慢加热,以防温度过高,瞬间产生大量泡沫导致样液溢出,影响结果的准确性;一旦消解液变棕黑色,应冷却后加入硝酸继续消解,直至消化液澄清透明或略带黄色为止。
 
  3.特别需要注意的是,用高氯酸消解样品时,应严格遵守操作规程,并且要保证温度达到200摄氏度时只有少量的有机成分存在。否则,高氯酸的氧化电位在此温度下会迅速升高,并会导致剧烈的爆炸。因此,建议消解前加入硝酸与高氯酸的混合液浸泡一夜,使样品中有机成分先氧化部分,或者是先加入硝酸,破坏容易氧化的物质,之后再加入硝酸或高氯酸。
 
  4.消解液不能蒸干,以防测定元素的损失。
 
  5.由于酸度太大对石墨炉法测定元素影响很大,特别是对石墨管的损害非常大。因此,消解液中酸的浓度不能太高。在消化液澄清透明后,一般需要加水溶解盐类同时赶酸。赶酸时要控制温度,以防温度过高,导致液体飞溅,造成元素的损失,使实验结果偏低。
 
  含铅检测仪器样品测定时基体改进剂的合理应用
 
  消解液定容后用原子吸收分光光度计进行测定,测定时应注意:
 
  1.调整仪器到zui佳状态,特别是进样的合适深度和左右位置。进样一定要准确并且稳定,它决定着标准曲线的线性和实验的重现性。
 
  2.根据仪器的灵敏度和酱油样品中铅元素的大概含量合理选择标准曲线的范围,使样品的信号测定值落在曲线范围内。需要注意的是标准曲线的酸度要与样品空白和样品的酸度一致。
 
  3.酱油样品的组成复杂,特别是氯化钠的含量很高,使用石墨炉原子吸收法直接测定铅,背景吸收严重,原子化时非原子吸收信号极强而难以得到铅的吸收信号,从而影响测定结果。因此,需要选择合适的基体改进剂。通常测定食品中铅元素时,常用的基体改进剂有磷酸二氢铵、硝酸镁、磷酸铵及硝酸钯等(注意这些试剂必须要用优级纯)。

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