台式x荧光光谱仪样品种类样品状态一般有固体块状样品、粉末样品和液体样品等。
(1)固体块状样品 包括黑色金属、有色金属、电镀板、硅片、塑料制品及橡胶制品等,其中金属材料占了很大的比例。
(2)粉末样品 包括各种矿产品,水泥及其原材料,金属冶炼的原材料和副产品如铁矿石、煤、炉渣等;还有岩石土壤等。
(3)液体样品 油类产品、水质样品以及通过化学方法将固体转换成的溶液等。
台式x荧光光谱仪中不同样品有不同的制样方法。金属样品如果大小形状合适,或者经过简单的切割达到国产X荧光光谱仪分析的要求,只需表面抛光,液体样品可以直接分析,大气尘埃通常收集在滤膜上直接进行分析。而粉末样品的制样方法就比较复杂。这里只对常见的固体和粉末样品的制样方法进行讨论,液体样品就不再讨论。
台式x荧光光谱仪使用中常见的问题及注意事项
1、过滤时有时会出现流动相漏液。可能的原因是滤膜放置不正确和接头有点错位,导致流动相从缝隙中漏出。
注意:操作时,应先向滤瓶内倒入少量流动相,观察是否漏液并开始过滤,若未漏液,再向滤瓶中添加流动相。
2、超声时,瓶外液体的液面应高于瓶内流动相的液面,否则流动相内的气体可能无法排出液体,气体仍然残留在流动相内,以致开机排气时无气泡排出。
3、开机排气结束后,应先将流动相流量调小,再关闭排气阀,否则会导致柱压瞬间升高超过压力上限,致使泵停止工作。
4、反相LC液相色谱仪冲洗柱子时,应尽量避免使用纯水流动相冲洗柱子,因为水极性强,会损害色谱柱,导致柱效下降。
5、冲洗色谱柱时,还可辅助以不同比例的混合流动相冲洗色谱柱,以冲出不同极性的残留物质,但zui后还是要用纯有机流动相冲洗色谱柱一段时间。
6、在实验过程中会出现压力超过上限或压力偏高,有可能是柱内有残留物质未被冲出,此时应用较大流速的有机流动相充分冲洗色谱柱。若条件允许,也可采用梯度洗脱的方式冲洗色谱柱。压力过高也有可能是滤头堵塞,此时可将滤头取出放到有机溶剂中超声。
7、若隔天或更长时间不使用LC液相色谱仪,应将两流动相瓶中均倒入纯的有机流动相(因为水流动相长时间不用会滋生细菌,污染滤头和色谱柱,导致下次开机使用时会出现鬼峰,基线不稳)。
8、进样时所进样品的体积应不小于色谱柱的zui大容积,且进样时注射器里的气泡一定要排出,不可将气泡打进色谱柱。
台式x荧光光谱仪由激发源和探测系统构成,可以产生X荧光来检测各元素的特征X射线的强度,从而测定元素含量。台式X荧光光谱仪的正确操作方法如下:
1、仪器采用X光管产生激发源,因此,在不使用时,仪器会自动将X光管的高压断掉,使X光管的电源处理待机状态。此时,仪器将不会产生任何射线,同时大大延长X光管的寿命。
2、在放置样品时,只要开启防护罩,仪器也自动将X光管停止,不再产生X射线,*可以保护使用者的人身安全。
3、开启、关闭仪器盖子时,应轻开轻放。
4、设备使用的操作人员,必须要接受安全和操作培训后,才可上机,以确保设备的安全操作与正确使用。
台式X荧光光谱仪的操作人员应该养成正确的设备使用习惯,在使用中严格按照操作规程来对仪器进行操作。