网站首页|在线留言|联系我们

欢迎来到深圳市亿信丰科技有限公司

深圳市亿信丰科技有限公司

深圳市亿信丰科技有限公司
您现在位置:首页 » 新闻中心
在使用XRF检测仪器检测不同样品的注意事项有哪些
发布时间:2020-05-08   点击次数:214次
  XRF检测仪器采用石墨炉原子吸收光谱法测定酱油中铅元素,需要对样品进行预处理,即样品的消化。样品的消化方法很多,笔者采用的是湿消解法,在湿法消解酱油样品时,要注意以下几点:
 
  1.使用的试剂如硝酸、高氯酸都具有腐蚀性,比较危险,且在实验过程中会产生大量酸雾和烟。因此,消解要在通风橱内进行。
 
  2.消解过程中,应低温缓慢加热,以防温度过高,瞬间产生大量泡沫导致样液溢出,影响结果的准确性;一旦消解液变棕黑色,应冷却后加入硝酸继续消解,直至消化液澄清透明或略带黄色为止。
 
  3.特别需要注意的是,用高氯酸消解样品时,应严格遵守操作规程,并且要保证温度达到200摄氏度时只有少量的有机成分存在。否则,高氯酸的氧化电位在此温度下会迅速升高,并会导致剧烈的爆炸。
 
  因此,建议消解前加入硝酸与高氯酸的混合液浸泡一夜,使样品中有机成分先氧化部分,或者是先加入硝酸,破坏容易氧化的物质,之后再加入硝酸或高氯酸。
 
  4.消解液不能蒸干,以防测定元素的损失。
 
  5.由于酸度太大对石墨炉法测定元素影响很大,特别是对石墨管的损害非常大。因此,消解液中酸的浓度不能太高。在消化液澄清透明后,一般需要加水溶解盐类同时赶酸。赶酸时要控制温度,以防温度过高,导致液体飞溅,造成元素的损失,使实验结果偏低。
 
  含铅检测仪器样品测定时基体改进剂的合理应用
 
  消解液定容后用原子吸收分光光度计进行测定,测定时应注意:
 
  1.调整仪器到zui佳状态,特别是进样的合适深度和左右位置。进样一定要准确并且稳定,它决定着标准曲线的线性和实验的重现性。
 
  2.根据仪器的灵敏度和酱油样品中铅元素的大概含量合理选择标准曲线的范围,使样品的信号测定值落在曲线范围内。需要注意的是标准曲线的酸度要与样品空白和样品的酸度一致。
 
  3.酱油样品的组成复杂,特别是氯化钠的含量很高,使用石墨炉原子吸收法直接测定铅,背景吸收严重,原子化时非原子吸收信号极强而难以得到铅的吸收信号,从而影响测定结果。因此,需要选择合适的基体改进剂。通常测定食品中铅元素时,常用的基体改进剂有磷酸二氢铵、硝酸镁、磷酸铵及硝酸钯等(注意这些试剂必须要用优级纯)。

分享到:

返回列表 | 返回顶部
手机
13926596645
电话
86-0755-33148387
传真
86-0755-27209193
点击这里给我发消息
 

化工仪器网

推荐收藏该企业网站
扫一扫访问手机站扫一扫访问手机站
访问手机站