导线将电泳槽的两个电极与电泳仪的直流输出端联接，注意极性不要接反。
毛细管电泳仪电源开关调至关的位置，电压旋钮转到小，根据工作需要选择稳压稳流方式及电压电流范围。接通电源，缓缓旋转电压调节旋钮直到达到的所需电压为止，设定电泳终止时间，此时电泳即开始进行。工作完毕后，应将各旋钮、开关旋至零位或关闭状态，并拨出电泳插头。
毛细管电泳仪是精密仪器，在操作过程中要严格遵守操作规程，但不可避免会出现各种各样的故障，当仪器提示有故障时，应立即处理。
1、电泳仪通电进入工作状态后，禁止人体接触电极、电泳物及其它可能带电部分，也不能到电泳槽内取放东西，如需要应先断电，以免触电。同时要求仪器必须有良好接地端，以防漏电。
2、仪器通电后，不要随时增加或拨掉输出导线插头，以防短路现象发生，虽然仪器内部附设有保险丝，但短路现象仍有可能导致仪器损坏。
3、由于不同介质支持物的电阻值不同，电泳时所通过的电流量也不同，其电泳动速度及电泳至终点所需时间也不同，故不同介质支持物的电泳不要同时在同一电泳仪上进行。
4、在总电流不超过仪器额定电流时（大电流范围），可以多槽关联使用，但要注意不能超载，否则容易影响仪器寿命。
5、某些特殊情况下需检查仪器电泳输入情况时，允许在稳压状态下空载开机，但在稳流状态下必须先接好负载再开机，否则电压表指针将大幅度跳动，容易造成不必要的人为机器损坏。
6、毛细管电泳仪使用过程中发现异常现象，如较大噪音、放电或异常气味，须立即切断电源，进行检修，以免发生意外事故。
