台式x荧光光谱仪的高压发生器输出功率一般为3kW或4kW,将高压加至X射线光管后,除小部分用于产生X射线外,大部分转化为热能,由内部水循环冷却系统带走。内循环水用于冷却阳极靶附近的光管头部分,因此要求内循环水为电导率很低的去离子水,以防高压击穿。内循环水通过仪器内部的去离子树脂柱降低电导率,去离子树脂柱中的树脂会年久失效,因此高压无法启动时,
台式x荧光光谱仪可检查一下内循环水的电导率,如果电导率降不下去,考虑更换树脂。另外,内循环水的水位过低,也会导致高压开不起来。
台式x荧光光谱仪领域主要利用荧光分析检测环境中的物质的含量,主要是对水体、矿石和土壤进行检测。随着有机化工、石油化工、医药工业的发展, 以及农药( 杀虫剂、除草剂等) 的大量使用, 有机化合物对环境的危害和污染日益严重。
台式x荧光光谱仪样品种类样品状态一般有固体块状样品、粉末样品和液体样品等。
(1)固体块状样品 包括黑色金属、有色金属、电镀板、硅片、塑料制品及橡胶制品等,其中金属材料占了很大的比例。
(2)粉末样品 包括各种矿产品,水泥及其原材料,金属冶炼的原材料和副产品如铁矿石、煤、炉渣等;还有岩石土壤等。
(3)液体样品 油类产品、水质样品以及通过化学方法将固体转换成的溶液等。
台式x荧光光谱仪是一种波长较短的电磁辐射,通常是指能t范围在0.1^-100keV的光子。国产X荧光光谱仪与物质的相互作用主要有荧光、吸收和散射三种。X射线荧光光谱仪是由物质中的组成元素产生的特征辐射,通过侧里和分析样品产生的x射线荧光,即可获知样品中的元家组成,得到物质成分的定性和定量信息。
特征台式x荧光光谱仪的产生与特性当用高能电子束照射样品时,人射高能电子被样品中的电子减速,这种带电拉子的负的加速度会产生宽带的连续X射线谱,简称为连续潜或韧致辐射。另一方面,化学元素受到高能光子或粒子的照射,如内层电子被激发,则当外层电子跃迁时,就会放射出特征X射线。特征X射线是一种分离的不连续谱。如果激发光源为x射线,则受激产生的x射线称为二次X射线或X射线荧光。特征x射线显示了特征x射线光谱仪产生的过程。
目前台式x荧光光谱仪已经发展成为一种重要且有效的光谱化学分析手段。在我国,50年代初期仅有极少数的分析化学工作者从事荧光分析方面的研究工作,但到了70年代后期,荧光分析法已引起国内分析界的广泛重视,在全国众多的分析化学工作者中,已逐步形成一支从事这一领域工作的队伍。
1、台式x荧光光谱仪特点
(1)荧光分析的主要特点是灵敏度高、选择性好,荧光分析的灵敏度要比吸收光谱测量高2-3个数量级。分光光度法通常在 10-7 级 ,而荧光的灵敏度达10-9。
(2)强选择性强,荧光物质具有两种特征光谱:激发光谱和吸收光谱,相对于分光光度法单一的吸收光谱来说,荧光光谱可根据激发光谱和发射光谱来鉴定物质。
(3)信息量丰富,能提供荧光物质的多种参数。
(4)但是荧光分析方法也有其不足之处:①很多物质本身不发荧光;②荧光的产生与化合物结构的关系不明确;③干扰因素多,光分解、氧淬灭、易污染。
台式x荧光光谱仪主要部件及功能
台式x荧光光谱仪主要包括光源、激发单色器、样品池、荧光单色器及检测器等主要部件。
1、光源
早期的荧光分光光度计,配有能发生很窄汞线的低压汞灯。使用高压汞灯,谱线被加宽,而且也存在高强度的连续带。然而,一个完整的激发光谱的测定需一种能发射从可见到紫外范围的较高强度的光辐射的灯。氙弧灯能适于此条件,因此,它是目前在荧光分光光度计中zui广泛使用的光源。
2、单色器
单色器的作用是把光源发出的连续光谱分解成单色光,并能准确方便地“取出”所需要的某一波长的光,它是光谱仪的心脏部分。单色器主要由狭缝、色散元件和透镜系统组成,其中色散元件是关键部件。色散元件是棱镜和反射光栅或两者的组合,它能将连续光谱色散成为单色光。
(1)棱镜单色器
棱镜单色器是利用不同波长的光在棱镜内折射率不同将复合光色散为单色光的。棱镜色散作用的大小与棱镜制作材料及几何形状有关。常用的棱镜用玻璃或石英制成。可见分光光度计可以采用玻,它适用于紫外、可见整个光谱区。
(2)光栅单色器
光栅作为色散元件具有不少*的优点。光栅可定义为一系列等宽、等距离的平行狭缝。光栅的色散原理是以光的衍射现象和干涉现象为基础的。常用的光栅单色器为反射光栅单色器,台式x荧光光谱仪又分为平面反射光栅和凹面反射光栅两种,其中zui常用的是平面反射光栅。光栅单色器的分辨率比棱镜单色器分辨率高(可达±0.2nm),而且它可用的波长范围也比棱镜单色器宽,且入射光80%的能量在一级光谱中。近年来,光栅的刻制复制技术也在不断地改进,台式x荧光光谱仪其质量也在不断的提高,因而其应用日益广泛。
(3)狭缝
狭缝是单色器的重要组成部分,直接影响到分辨率。狭缝宽度越小,单色性越好,但光强度也随之减少。