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液相色谱仪的故障处理及注意事项
发布时间:2016-10-19   点击次数:1306次
    液相色谱仪--流动相内有气泡,关闭泵,打开泄压阀,打开purge键,清洗脱气,气泡不断从过滤器冒出,进入流动相,无论打开p urge 键几次,都无法清除不断产生的气泡。

  原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,阻塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。

  处理过滤器浸泡于5 %硝酸溶液中,超声清洗几分钟即可;亦可将过滤器浸泡于5 %硝酸溶液中12~36 小时,轻轻震荡几次,再将过滤器用纯水清洗几次,打开泄压阀,打开p urge 键,清洗脱气,如仍有气泡不断从过滤器冒出,继续将过滤器浸泡于5 %硝酸溶液中,如没有气泡不断从过滤器中冒出,说明过滤器内部的霉菌菌团已被硝酸破坏,流动相可以流畅地通过过滤器。打开泄压阀,打开泵,流速调至1. 0~3. 0ml/ min,纯水冲洗过滤器1 小时左右。即可将过滤器清洗干净。关闭泄压阀,纯甲醇冲洗半小时即可。

  故障2

  柱压高原因⑴缓冲液盐分如(乙酸铵等) 沉积于柱内; ⑵样品污染沉积。

  处理对于*种情况先用40~50 ℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压逐渐下降后,相应提高流速冲洗,柱压大幅度下降后,用常温纯水冲洗,之后用纯甲醇冲洗柱子30 分钟; 对于第二种情况,由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+ 异丙醇(4 + 6) 冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再用换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,zui后甲醇冲洗正向冲洗柱子30 分钟以上。 
  故障3

  既无压力指示,又无液体流过[1 >;。

  原因⑴泵密封垫圈磨损; ⑵大量气泡进入泵体。

  处理对于*种情况,更换密封垫圈;对于第二种情况,在泵作用的同时,用一个50ml 的玻璃针筒在泵的出口处帮助抽出空气。

  故障4

  压力波动大,流量不稳定.

  原因系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封。

  处理工作中注意观察流动相的量,保证不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避免吸入空气,流动相要充分脱气[2 >;。如为单向阀和阀座之间夹有异物,拆下单向阀,放入盛有丙酮的烧杯用超声波清洗.

  故障5

  出峰不佳,峰分叉。

  原因⑴色谱柱被污染; ⑵柱头填料塌陷。

  处理对于*种情况,先用纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+ 异丙醇(4 + 6) 冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,zui后甲醇冲洗正向冲洗柱子30 分钟以上。如冲洗后依然出峰不佳,则考虑第二种情况。对于第二种情况,拧开柱头,检查柱填料是否硬结或塌陷。去除硬结部分(污染的填料),装入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用与柱内径相同的顶端平滑的不锈钢杆压紧,再填平,滴甲醇,再压紧反复几次,直至装满填平[2 >;。柱头用甲醇冲洗干净,擦净柱外壁的填料,拧紧柱头,用纯甲醇冲洗30 分钟以上。

  故障6

  峰面积重复性不佳。

  原因⑴进样阀漏液; ⑵加样针不到位。

  处理对于*种情况更换进样阀垫圈; 对于第二种情况保证加样针插到底,注射样品溶液后须快速、平稳地从LOAD 状态转换到INJ EC T 状态,以保证进样量的准确。日常工作中,液相色谱仪的保养非常重要,如要注意不要让空气进入输液系统和高压泵中,储液器内的溶液如长时间未用应清洗储液器并更换溶液,每次用完色谱仪后缓冲液要用纯水冲洗干净,防止无机盐析出或沉积; 样品的前处理也很重要,任何样品都要尽可能地去除杂质,完全溶解,尽量减少对色谱柱的污染,以延长色谱柱的使用寿命,同时避免注射过浓的样品溶液,以免残留液在进样阀内析出固体引起堵塞; 色谱柱作好标记,用于不同分析目的的色谱柱不要混用等。

  注意事项

  1) 流动相均需色谱纯度,水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。

  2) 柱子是非常脆弱的,*次做的方法,先不要让液体过柱子。

  3) 所有过柱子的液体均需严格的过滤。

  4) 压力不能太大,不要超过150kgf/cm2 .

  5) 因为缓冲试剂遇有机溶剂,会结晶,有损色谱柱,所以,每次由有机相变流动相或流动相变有机相均需用蒸馏水清洗。

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